新氧化鐵紅硫胺法中pH控制的解決方案

新氧化鐵紅硫胺法中pH控制的解決方案
“氧化鐵紅作為一種顏料，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、民用的各個(gè)領(lǐng)域。我公司為了充分利用礦
粉焙燒后生成的三氧化二鐵，應(yīng)用改良的氧化鐵紅硫胺法將其制作成氧化鐵紅。氧化鐵
紅中的氧化合成反應(yīng)階段與pH值密切相關(guān)，pH值的測(cè)定和控制是整個(gè)產(chǎn)品好壞的關(guān)鍵。
采用人工測(cè)量的方式無法保證pH值的實(shí)時(shí)性和實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，因此選擇適合的工業(yè)在線
pH計(jì)就成為該工藝控制zui重要的環(huán)節(jié)。”
—— 河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司 梁輝

新氧化鐵紅硫胺法中pH控制的解決方案
pH計(jì)選型的難點(diǎn)河南中原黃金冶煉廠是中國的專業(yè)化黃金冶煉、精煉加工企業(yè)，位于中國zui大產(chǎn)金地之一的小秦嶺地區(qū)，是國內(nèi)采用漿式進(jìn)料硫酸化焙燒工藝的專業(yè)化黃金冶煉企業(yè)，擁有國內(nèi)的金銀精煉技術(shù)和zui大的萃取 ——電積生產(chǎn)陰極銅能力以及具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的酸浸渣綜合利用生
產(chǎn)氧化鐵紅（鐵黃）技術(shù)。pH計(jì)選型面臨的主要技術(shù)難點(diǎn)是：高溫，反應(yīng)溫度在95?C，長(zhǎng)期連續(xù)使用。
■ pH值控制范圍窄，2.7±0.1 pH?！?漿狀物料中主要成分：Fe2O3以固體形式存在，離子形式存在的有H+、SO42-、Fe2+、NH4+,其中NH4+、SO42-含量非常高。NH4+對(duì)電極影響很大，會(huì)造成電極中毒，F(xiàn)e2O3平均粒徑0.3μm，附著力強(qiáng)，極易污染電極，堵塞隔膜?！?氧化合成反應(yīng)在7米深的反應(yīng)
釜中進(jìn)行，內(nèi)有加熱盤管和攪拌裝置，取樣點(diǎn)的選擇比較困難。一年選型 zui終確定調(diào)查國內(nèi)氧化鐵紅行業(yè)，我們發(fā)現(xiàn)尚無相似條件下應(yīng)用良好的先例，于是進(jìn)行了市場(chǎng)產(chǎn)品試驗(yàn)。我們先后將國內(nèi)外的12家工業(yè)在線pH計(jì)生產(chǎn)廠商的20款各種形式、結(jié)構(gòu)的在線pH計(jì)做現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，前后經(jīng)過長(zhǎng)達(dá)1年時(shí)間的選型試驗(yàn)，zui終選用了梅特勒-托利多公司生產(chǎn)的由HA465-50-90-T-S7電極、M300變送器及InFit764護(hù)套組成pH在線測(cè)量系統(tǒng)。梅特勒-托利多pH在線測(cè)量系統(tǒng)的特點(diǎn)■ 在液體雙鹽橋電極內(nèi)打入2.5Bar的相對(duì)壓力，使電解液只能向外流出。這樣一來，既清潔了隔膜、防止堵塞，其較大的內(nèi)壓也阻止了被測(cè)
介質(zhì)中的離子反滲進(jìn)入電極內(nèi)部，防止電極中毒。■ 該電極玻璃膜不易結(jié)垢，有一定自清潔能力，9816參比電解液流失速度慢，平均4個(gè)月才補(bǔ)充一次。該電極和M300變送器還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是我們決定用的重要原因。由于需要40套相同pH計(jì)，所以電極的校驗(yàn)非常重要。在室外，由于天氣、溫度等原，尤其在冬天氣溫低于0?C情況下，很多pH計(jì)在現(xiàn)場(chǎng)無法完成準(zhǔn)確的校驗(yàn)，甚至有些都無法進(jìn)行。因?yàn)槭枪I(yè)在線pH計(jì)，信號(hào)電纜穿管布線，且連線較多，如果每次把全套pH計(jì)拆回實(shí)驗(yàn)室校驗(yàn)，不僅工作量較大，而且頻繁拆線也會(huì)增加不必要的故障。因此選擇一款電極和信號(hào)電纜能夠分體，并且具備手動(dòng)輸入零點(diǎn)和斜率功能的變送器成為了我們產(chǎn)品選型的重要考慮點(diǎn)。當(dāng)時(shí)市場(chǎng)上同時(shí)具備上述兩點(diǎn)要求的pH計(jì)并不多，再考慮到電極對(duì)被測(cè)漿液的適用性，梅特勒-托利多公司的這套電極就幾乎成為了我們*的選擇。實(shí)際使用情況事實(shí)證明，這套pH計(jì)的使用、維護(hù)的確非常方便。我們用2臺(tái)M300變送器作標(biāo)準(zhǔn)表放在實(shí)驗(yàn)室，需要校驗(yàn)時(shí)，只要從現(xiàn)場(chǎng)方便地拆下電極本體，不需拆線，把電極在實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)表校驗(yàn)后記下零點(diǎn)和斜率，到了現(xiàn)場(chǎng)，只要裝上電極，把該電極在標(biāo)準(zhǔn)表校驗(yàn)后的零點(diǎn)和斜率輸入現(xiàn)場(chǎng)表即可，非常方便。因?yàn)樾ｒ?yàn)工作在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，所以校驗(yàn)的準(zhǔn)確度也得到了很好的保障，至于現(xiàn)場(chǎng)和做標(biāo)準(zhǔn)表的M300變送器所產(chǎn)生的相對(duì)誤差，由于變送器本身性能穩(wěn)定、可靠，這個(gè)誤差就相對(duì)可以被忽略了?，F(xiàn)場(chǎng)的37套pH計(jì)經(jīng)過此方法校驗(yàn)和維護(hù)，大大減輕了我們的工作量，提高了校驗(yàn)準(zhǔn)確度，
得到了現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)人員的充分好評(píng)。其間我們還使用過InPro4800電極，這是一款凝膠電極，它所出現(xiàn)的問題是，在使用過程中的溫度變化會(huì)造成凝膠的熱脹冷縮，或者是電極中的空氣造成熱脹冷縮，從而使電極產(chǎn)生了一種呼吸現(xiàn)象，通過隔膜在熱的時(shí)候把凝膠推出去一些，冷的時(shí)候把外界液體吸入一部分，這種溫度交替變化造成凝膠參比液不斷被置換掉，表現(xiàn)出的現(xiàn)象就是明顯可以觀察到凝膠參比液的減少和增多，然后本來像膠水一樣緩慢流動(dòng)的凝膠參比液慢慢地變成像水一樣自由流動(dòng)。因此電極使用了半個(gè)月就失效了。而37支HA465電極經(jīng)過1年的使用，其中包括每15天定期保養(yǎng)一次，隔膜還保持比較清潔的狀態(tài)，玻璃膜未出現(xiàn)明顯的老化，電極的響應(yīng)速度還比較快，其斜率校準(zhǔn)常數(shù)S不低于96.2%，零點(diǎn)偏移校準(zhǔn)常數(shù)Z平均保持在6.995-7.1之間。目前，在實(shí)際應(yīng)用中，氧化鐵紅的反應(yīng)在7米深的反應(yīng)釜中進(jìn)行，底部有加熱盤管和攪拌裝置，pH測(cè)量采用被測(cè)漿液從反應(yīng)釜中部抽出來，用泵打到釜頂，經(jīng)過pH計(jì)流通池，再返回釜內(nèi)，被測(cè)漿液經(jīng)過一定的降溫，平均保持在65?C。該pH在線測(cè)量系統(tǒng)經(jīng)過1年時(shí)間的連續(xù)使用，被證明使用方便、性能可靠，電極的重復(fù)性、穩(wěn)定性均比較理想，滿足了該工藝對(duì)pH參數(shù)的測(cè)量控制需求。新氧化鐵紅硫胺法中pH控制的解決方案
梅特勒托利多-中國